Detektion von Phasen in Aluminiumlegierungen mittels optischer Emissionsspektrometrie mit intensitätsbasierter Einzelfunkenauswertung

Middelmann, Olaf; Bührig-Polaczek, Andreas (Thesis advisor); Senk, Dieter (Thesis advisor)

Aachen : Gießerei-Institut der RWTH Aachen (2022, 2023)
Buch, Doktorarbeit

In: Ergebnisse aus Forschung und Entwicklung 34
Seite(n)/Artikel-Nr.: 1 Online-Ressource : Illustrationen, Diagramme

Dissertation, RWTH Aachen University, 2021

Kurzfassung

Ziel der Arbeit ist die methodische Erweiterung der Spektralanalyse, um im Gefüge befindliche Phasen zu bestimmen. Es werden die drei Phasentypen Titanboride, Aluminiumoxide und AlFeSi-Phasen betrachtet, wobei die Unterscheidung zwischen der Modifikation α-Al15(Fe,Mn)3Si2 und β-Al5FeSi für die Fe-Phasen im Vordergrund steht. Die im Sandgussverfahren hergestellten Proben werden mit den Spektrometern QSG 750-II, SPECTROLAB LAVM12 und Q8 Magellan durch die Anlagenhersteller abgefunkt. Die gemessenen Intensitäten der Elementkanäle werden für die Methodenentwicklung verwendet. Metallographische Auswertungen dienen der Kontrolle des Gussgefüges und der Beurteilung des Einflusses des Analyseprozesses. Zudem werden im Rasterelektronenmikroskop (REM EDX) die vorliegenden Phasen bestimmt. Der Analyseprozess OES-PDA zeigt einen erheblichen Einfluss auf die Oberfläche und die Mikrostruktur der Probe. Die Umschmelzzonen zeigen inhomogene Zusammensetzungen, basierend auf der Mischung benachbarter Gefügebestandteile. Im Hinblick auf die Bewertung von Titanboriden im Material ist das Verfahren der Ausreißerbestimmung mit übereinstimmenden Funkenzahlen für Titan und Bor geeignet. Ein Vergleich der betrachteten Methoden zur Grenzwertbestimmung zeigt eine höhere Empfindlichkeit für die Verfahren IQR und MAD im Vergleich zu SD und SK_IQR. Die Quantifizierung hängt dabei stark von der Wahl der Methode und Parameter ab. Die Bewertung der Oxidbelastung erfordert eine vorherige Bestimmung des Messfehlers für Sauerstoff. Eine hochreine Aluminiumprobe wurde verwendet, um als neues Nullintensitätsniveau definiert zu werden. Die Bestimmung der prozentualen Abweichung jeder Funkenentladung von dieser Nullintensität ermöglicht die Definition eines neuen Kriteriums zur Bestimmung der Oxidbelastung. Zur Unterscheidung der beiden Phasentypen α- und β-AlFeSi stützt sich das vorgestellte Verfahren auf die Elementintensitäten von Eisen, Mangan, Silizium und das Verhältnis von Mangan zu Eisen. Die Auswertung basiert auf der Berechnung der minimalen quadratischen Abweichung zu definierten Phasenbereichen. Die quantifizierten Verhältnisse der Phasen entsprechen aufgrund eines starken Einflusses der Umschmelzzone nicht den realen Phasenanteilen der Mikrostruktur. Der Vergleich verschiedener Proben zeigt jedoch die gleichen Tendenzen wie die metallographische Bewertung. Die selbstlernenden Analysemethoden des Data Mining zeigen großes Potential. Im untersuchten Fall konnten die notwendigen Randbedingungen jedoch nicht ausreichend erfüllt werden, um zuverlässige Ergebnisse zu erzielen. Zusammenfassend erweitern die vorgestellten Methoden erfolgreich den Funktionsumfang der OES PDA.

Einrichtungen

  • Fachgruppe für Materialwissenschaft und Werkstofftechnik [520000]
  • Lehrstuhl für Gießereiwesen und Gießerei-Institut [526110]

Identifikationsnummern

Downloads